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首先將已熔化的苯酚加人反應釜,開動攪拌器。加人氫氧化鈉溶液及實際用水量,升溫至42℃~45℃,讓其保溫25分鐘。
提示:苯酚常溫下為無色針狀結晶或白色結晶熔塊。皮膚接觸苯酚水溶液或純苯酚時,會引起麻醉中毒,并變成潰瘍,具有強烈的腐蝕性,使用上要特別注意。
注釋:反應釜是制膠生產的主要設備,常見的反應釜容積在0.5-5m3, 而且大多以耐酸搪瓷材料為內襯,由于搪瓷面容易產生裂瓷,嚴禁用金屬工具等硬物敲打瓷面,給安裝、使用和檢修帶來不便,其優點是價格比較便宜。目前,有一種不銹鋼反應釜,容量可大至10m3,內置有冷卻和加熱盤管,熱交換效果較之夾層要好得多,生產效率較高,但是造價也高, 對產膠大戶可以考慮此種反應釜,制造、檢修都較方便,但是在操作上需要較高的水平,由于反應不易控制,相關的冷卻設施要跟上。 |
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然后加人第一批甲醛,讓溫度控制在45℃~50℃,此狀態保持30 分鐘。
提示:1. 甲醛溶液一般含有37%的甲醛和12%的甲醇阻聚劑,由于甲酸的存在, 具有一定的腐蝕性,所以,甲醛儲罐用耐腐蝕性較好的不銹鋼材料,并要定期進行防腐處理。甲醛溶液在低溫狀況下容易聚合成多聚甲醛,造成使用 上的困難,所以甲醛儲罐應有保溫設施,但儲罐溫度又不能太高,溫度高, 甲醛溶液中的甲酸含量會增高,由于甲酸具有腐蝕性,容易造成儲罐局部 腐蝕穿孔,兩者都會造成使用上的不方便和不經濟。膠粘劑儲罐較多采用不銹鋼材料,冬季和北方地區還要考慮膠粘劑儲存對溫度的要求,一般要 外敷保溫層。 |
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30分鐘后開始升溫,在74分鐘內由50℃升至87℃(即升溫速 度應為0.5℃/分),再在24分鐘內由87℃升至溫到95℃ (0.3℃/分),并在溫度為95℃-96℃時保持18分鐘-20 分鐘。
提示:膠粘劑的質量除與原料質量有關外,反應溫度也是主要影響因素之一。以前的制膠生產絕大多數是依靠現場溫度計顯示溫度,其不足之處是造成生產控制滯后,影響控制質量。目前的技術水平可以將溫度與氣動閥門進行聯動,并將溫度數據傳輸到電腦,可以設置自動操作系統,對溫度進行遙控和顯示,大大地提高操作系統的自動化程度。并且利用電腦監控系統采集的數據和曲線,可以對生產過程進行統計、分析和比較,確定較好的生產狀態和參數。同樣,各配比原料的重量也可以通過電腦設置來進行控制,減少人為操作的失誤。 |
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保溫后,在24分鐘內冷卻至82℃,加人第二批甲醛,在82℃下保持13分鐘。
注釋:以前的制膠生產絕大多數是依靠現場溫度計顯示溫度,其不足之處是造成 生產控制滯后,影響控制質量。目前的技術水平可以將溫度與氣動閥門進行聯動,并將溫度數據傳輸到電腦,可以設置自動操作系統,對溫度進行遙 控和顯示,大大地提高操作系統的自動化程度。
提示:廢水處理是制膠生產企業的一大難題。由于揮發酚和甲醛含量超標,在目前重視環保和提倡清潔生產的條件下,企業不得不花費巨資去處理廢水,而且往往由于技術處理上的不成熟,還得不到理想的效果。根本的解決辦法是采取堵源截流、回收利用的辦法。制膠廠家可在反應釜邊設置化驗臺,并通過撓性管與反應釜相接,化驗樣膠直接回鍋,清洗化驗儀器的廢水回流至反應釜中作為生產工藝水使用,這從根本上限制了操作人員使用的水量,減少了污染。在生產脫水膠的過程中,如何處理富含甲醛和其它有害成份的餾出水和生產廢水,成為需要迫切解決的問題。
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保持13分鐘后開始第二次升溫,在30分鐘內由82℃升至92℃ (0.3℃/分),并在溫度92℃~96℃下,繼續反應20分鐘 ~60分鐘(視粘度而定)。粘度達到要求后,立即向央套通水冷卻,至40℃以下放料。
注釋:制膠生產都是在一定的溫度下進行的,膠液的儲存對溫度也有一定 的要求.所以制膠生產的冷卻設施對控制膠粘劑質量有一定的影響,尤其 在夏季,由于氣溫高,循環冷卻水溫高,致使膠液冷卻較慢,生產效率低下。 所以,冷卻用水可根據水源情況,采用直接排放,也可在反應釜內設置冷卻盤管,加強冷卻效果,根據需要,有時還要用冷凍水進行冷卻,這樣,還要增 加冷凍機組系統,這就要增加企業投資。 |
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粘度的測定:一般采用倒泡法控制反應液粘度,即用長100mm、內徑gmm的試管,倒泡流動秒數控制在6秒~ 8秒(20℃)。
在國內,膠粘劑生產多使用間歇式反應釜,間歇式生產由于是單釜生產;靈活性大,適用于多品種膠粘劑的生產,但生產效率低。如果能解決pH值和粘度值在工業化生產中進行不間斷測定的有關技術問題,那么,膠粘劑連續化生產就可以完全實現,生產技術的自動化程度就可以大大提高。膠粘劑生產的發展趨向是在現有生產設備的條件下,利用自動化控制技術,進行連續化的清潔生產。 |
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